臺式六價鉻測定儀通過顯色反應測定樣品中六價鉻含量，樣品處理需滿足 “去干擾、保穩(wěn)定、均一化” 原則，避免雜質(zhì)影響顯色反應，確保檢測結(jié)果準確可靠，以下是具體處理要求。

一、樣品采集與保存規(guī)范

采集樣品需使用棕色玻璃容器（避免六價鉻因光照還原），采樣前用待檢測水樣沖洗容器 3 次，確保容器內(nèi)壁無殘留污染物。采集時需充滿容器并加蓋密封，減少頂部空間空氣對六價鉻的氧化還原影響。若無法立即檢測，需向樣品中加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié) pH 至 8-9（用精密 pH 試紙驗證），并在 4℃以下冷藏保存，保存時間不超過 24 小時 —— 六價鉻在酸性條件下易被還原，堿性環(huán)境可延緩其形態(tài)變化。

二、預處理基本步驟

樣品需先進行均一化處理。若樣品含懸浮物或沉淀，需用 0.45μm 水系濾膜過濾（過濾前需用樣品沖洗濾膜 3 次），去除顆粒態(tài)雜質(zhì)，避免其吸附六價鉻或干擾比色光程。過濾后的樣品需立即檢測，若濾膜過濾后濾液仍渾濁，可采用離心處理（3000r/min 離心 10 分鐘），取上清液用于檢測。

溫度調(diào)節(jié)是預處理的必要環(huán)節(jié)。需將樣品溫度平衡至 20-25℃（室溫或恒溫水浴），溫度波動會影響顯色反應速率和吸光度穩(wěn)定性，尤其避免低溫導致的顯色不完全或高溫引起的試劑分解。

三、干擾物質(zhì)消除要求

水樣中的干擾物質(zhì)需針對性處理。當樣品含還原性物質(zhì)（如硫化物、亞硝酸鹽），會還原六價鉻導致結(jié)果偏低，需加入過量高錳酸鉀溶液氧化去除，待溶液呈粉紅色后加入疊氮化鈉去除過量高錳酸鉀；若含氧化性物質(zhì)（如氯、臭氧），需加入亞硫酸鈉溶液還原，直至淀粉碘化鉀試紙不變藍。

有機物干擾需通過消解處理。對于含大量有機物（如油污、腐殖質(zhì)）的樣品，需加入硝酸 - 硫酸混合液（體積比 1:1），在電熱板上低溫加熱至冒白煙（避免六價鉻揮發(fā)），冷卻后用純水定容，去除有機物對顯色劑的包裹作用。處理后需再次調(diào)節(jié) pH 至中性（用稀硫酸或氫氧化鈉溶液），確保顯色反應在適宜酸堿度下進行。

四、顯色前 pH 調(diào)節(jié)

六價鉻與顯色劑（如二苯碳酰二肼）的反應需在酸性條件下進行，需將樣品 pH 調(diào)節(jié)至 1.0-1.5。用移液管加入硫酸溶液（1+1），邊加邊攪拌，并用精密 pH 計監(jiān)測（避免局部過酸導致六價鉻形態(tài)變化）。調(diào)節(jié)過程中若出現(xiàn)沉淀，需重新過濾后再調(diào)節(jié) pH，防止沉淀吸附六價鉻。

五、處理后樣品控制

處理后的樣品需在 1 小時內(nèi)完成檢測，避免六價鉻在處理后的新環(huán)境中發(fā)生形態(tài)轉(zhuǎn)化。若需批量處理，需分批次進行，每批處理量不超過 10 個樣品，防止先處理的樣品因放置時間過長影響穩(wěn)定性。檢測前需觀察樣品是否有顏色變化或沉淀生成，若出現(xiàn)異常需重新處理。

處理過程中需使用無鉻污染的玻璃器皿，避免使用金屬容器（防止金屬離子溶出干擾）。所有試劑需為分析純及以上級別，純水需符合 GB/T 6682 一級水標準。每批樣品處理需同時做空白實驗（用純水代替樣品，按相同步驟處理），用于扣除背景干擾，確保檢測數(shù)據(jù)的有效性。