磷酸鹽測(cè)定儀通過(guò)顯色反應(yīng)（如鉬銻抗分光光度法）將磷酸鹽轉(zhuǎn)化為有色絡(luò)合物，再通過(guò)吸光度檢測(cè)確定濃度，操作需遵循 “標(biāo)準(zhǔn)化、精準(zhǔn)化” 原則，從樣品處理到數(shù)據(jù)輸出形成閉環(huán)控制，確保檢測(cè)結(jié)果可靠。

一、檢測(cè)前準(zhǔn)備需保障試劑與儀器狀態(tài)。

試劑需提前配制：鉬酸鹽溶液（稱取 13g 鉬酸銨溶于 100mL 超純水，加入 300mL 硫酸溶液，冷卻后定容至 1L）、抗壞血酸溶液（10g 抗壞血酸溶于超純水定容至 100mL，避光保存，有效期 7 天），均需使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┡c超純水（電導(dǎo)率≤1μS/cm）。儀器需通電預(yù)熱 30 分鐘，檢查光源穩(wěn)定性（點(diǎn)亮后無(wú)閃爍）、比色皿槽清潔度（無(wú)指紋與污漬），用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)吸光度（誤差需≤±2%）。樣品容器需為聚乙烯材質(zhì)（預(yù)先用 10% 硝酸浸泡 24 小時(shí)，超純水沖洗至無(wú)殘留），準(zhǔn)備量程匹配的移液管（如 1mL、5mL，精度 ±0.01mL），所有工具需專用（避免磷酸鹽污染）。

二、樣品預(yù)處理需去除干擾與顆粒物

取 50mL 樣品，若含懸浮顆粒物需用 0.45μm 濾膜過(guò)濾（棄去初始 5mL 濾液），高濁度樣品需稀釋（用超純水，稀釋倍數(shù)記錄）。若樣品含還原性物質(zhì)（如硫化物），需加入 0.5mL 過(guò)氧化氫（30%），攪拌至無(wú)氣泡后靜置 10 分鐘；含氧化性物質(zhì)（如余氯）需加入 0.1mol/L 亞硫酸鈉溶液（至淀粉 - 碘化鉀試紙不變藍(lán)）。調(diào)節(jié)樣品 pH 至 4-7（用 10% 硫酸或氨水），避免強(qiáng)酸堿破壞顯色反應(yīng) ——pH 過(guò)高會(huì)導(dǎo)致鉬酸鹽沉淀，過(guò)低則抑制絡(luò)合物形成。預(yù)處理后樣品需在 2 小時(shí)內(nèi)檢測(cè)，暫存需密封（防止空氣中塵埃污染）。

三、顯色反應(yīng)需嚴(yán)格控制時(shí)間與條件

取 25mL 處理后樣品于比色管中，依次加入 1mL 鉬酸鹽溶液、1mL 抗壞血酸溶液，混勻后置于恒溫水?。?5℃±1℃）中反應(yīng) 15 分鐘（確保絡(luò)合物充分形成）?？瞻讓?duì)照同步操作：25mL 超純水 + 相同試劑，用于扣除試劑本底。顯色過(guò)程需避光（用棕色比色管），防止光照導(dǎo)致絡(luò)合物分解；反應(yīng)時(shí)間誤差需≤1 分鐘（時(shí)間不足顯色不完全，過(guò)長(zhǎng)吸光度下降）。若樣品磷酸鹽濃度高（預(yù)期＞2mg/L），需減少取樣量（如取 5mL 樣品 + 20mL 超純水），保持試劑比例不變。

四、儀器檢測(cè)需規(guī)范比色操作

顯色完成后，用擦鏡紙吸干比色皿外壁水分（避免指紋影響透光），注入顯色液至 80% 容積，放入儀器比色槽（對(duì)準(zhǔn)定位線），關(guān)閉遮光蓋。選擇檢測(cè)波長(zhǎng)（通常 700nm），先測(cè)空白樣并調(diào)零（顯示吸光度 0.000），再測(cè)標(biāo)準(zhǔn)系列（如 0.1、0.5、1.0mg/L），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（相關(guān)系數(shù) R2≥0.999）。樣品檢測(cè)時(shí)每個(gè)樣品測(cè) 3 次，取平均值（相對(duì)偏差≤3%），若讀數(shù)波動(dòng)大需重新檢測(cè)（檢查比色皿是否放置平穩(wěn)）。檢測(cè)完成后立即倒空比色皿，用超純水沖洗 3 次（避免顯色液殘留結(jié)晶）。

五、數(shù)據(jù)處理與記錄需完整可追溯

根據(jù)樣品吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得濃度，乘以稀釋倍數(shù)得到實(shí)際值（保留兩位有效數(shù)字）。空白值需≤0.010 吸光度（超過(guò)則需重新配制試劑），標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率若偏離歷史值 ±5%，需重新校準(zhǔn)儀器。記錄內(nèi)容包括：檢測(cè)時(shí)間、環(huán)境溫度、樣品編號(hào)、試劑批號(hào)、空白值、標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)、平行樣偏差，異常數(shù)據(jù)需標(biāo)注原因（如顯色異常、儀器波動(dòng)）。檢測(cè)后廢液需分類(lèi)收集（含鉬酸鹽廢液?jiǎn)为?dú)存放），按危險(xiǎn)廢物處理規(guī)范處置。

六、質(zhì)量控制需貫穿全程

每批樣品插入質(zhì)控樣（已知濃度磷酸鹽溶液），回收率需在 85%-115%；平行樣相對(duì)偏差需≤5%，超差需重新檢測(cè)。若檢測(cè)值超出量程，需重新取樣稀釋（確保濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線中段）；顯色液若未呈藍(lán)色（正常為藍(lán)色），需排查試劑是否失效（如抗壞血酸氧化變色）或 pH 調(diào)節(jié)不當(dāng)。儀器使用后需關(guān)閉光源，比色皿浸泡在超純水中（避免殘留試劑干涸），定期用 10% 硝酸清洗（去除頑固污漬）。