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臺式硫酸鹽測定儀空白校正操作步驟

時間:2025-07-24 14:38:14   訪客:23

臺式硫酸鹽測定儀的空白校正通過消除試劑、器皿及環(huán)境引入的背景干擾,為檢測建立基準(zhǔn)線,是保證測量準(zhǔn)確性的核心步驟,以下是規(guī)范的操作流程。

一、校正前準(zhǔn)備

空白溶液需嚴(yán)格制備,采用符合 GB/T 6682 標(biāo)準(zhǔn)的一級純水(電導(dǎo)率≤0.1μS/cm),避免水中殘留的硫酸鹽或雜質(zhì)影響校正結(jié)果。準(zhǔn)備 2 個潔凈的 50mL 比色管,用空白溶液沖洗 3 次(每次沖洗后瀝干),確保管壁無殘留污染物。同時檢查顯色劑(如鉻酸鋇懸濁液)狀態(tài),需充分搖勻且無沉淀,若試劑分層需重新配制。

儀器需提前預(yù)熱 30 分鐘,確保光源、檢測器處于穩(wěn)定工作狀態(tài)。打開儀器操作界面,進入 “空白校正” 模式,確認(rèn)波長已調(diào)整至檢測特征波長(通常為 420nm,具體以儀器說明書為準(zhǔn))。比色皿需用無水乙醇擦拭外壁,檢查是否有劃痕或污漬,若有污染需用純水沖洗后晾干。

二、空白溶液處理

按檢測流程同步處理空白溶液,模擬實際樣品的前處理過程。用移液管準(zhǔn)確移取 10mL 空白溶液至比色管中,加入 2mL 顯色劑(移液時需確保試劑完全排出,無氣泡殘留),輕輕搖勻使溶液混合均勻。若檢測方法要求加熱或靜置,需將空白溶液與樣品同步置于恒溫水?。?5±1℃)中反應(yīng) 10 分鐘,保證顯色條件一致。

反應(yīng)完成后,若需過濾預(yù)處理,需使用新的 0.45μm 濾膜(用空白溶液沖洗 3 次),將空白溶液緩慢倒入過濾裝置,收集濾液至潔凈比色皿中(避免濾膜污染)。過濾過程中若出現(xiàn)濾液渾濁,需更換濾膜重新過濾,防止顆粒雜質(zhì)干擾吸光度測量。

三、儀器校正操作

將裝有空白濾液的比色皿擦凈外壁,避免指紋或水滴遮擋光路,按箭頭標(biāo)識方向放入比色池(確保放置平穩(wěn),無晃動)。關(guān)閉比色池蓋,等待 30 秒讓儀器讀數(shù)穩(wěn)定,觀察界面顯示的吸光度數(shù)值,若數(shù)值波動超過 ±0.002Abs,需檢查比色皿是否放置到位或溶液是否渾濁。

在操作界面點擊 “校正” 按鈕,儀器會自動記錄當(dāng)前空白溶液的吸光度值,并將其設(shè)為基準(zhǔn)零點(即空白校正值)。校正過程中需保持環(huán)境穩(wěn)定,避免強光直射比色池或振動儀器,防止數(shù)值漂移。校正完成后,儀器會顯示 “空白校正成功” 提示,此時需記錄校正時間、空白吸光度值等信息。

四、校正后驗證

空白校正后需進行有效性驗證。另取一份空白溶液,按相同步驟處理后放入儀器檢測,若測量值與校正值的偏差≤0.003Abs,說明校正有效;若偏差過大,需重新檢查空白溶液是否污染、比色皿是否潔凈,排除問題后重復(fù)校正流程。

若多次校正后偏差仍超標(biāo),需排查儀器狀態(tài):檢查光源強度是否衰減,比色池是否有灰塵堆積,必要時用無塵布清理光路通道。驗證通過后,需將空白校正結(jié)果存入儀器系統(tǒng),確保后續(xù)樣品檢測時自動扣除空白背景值。

空白校正需在每次檢測前進行,若更換試劑、環(huán)境溫度波動超過 5℃或儀器停用超過 24 小時,需重新校正。操作過程中需避免空白溶液與樣品、試劑交叉污染,所有器具需專用,確保校正基準(zhǔn)的可靠性。



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